Disertační práce řeší využití dielektrické analýzy (DEA) ve studiu kinetiky vytvrzování fotokompozitů pro dentální aplikace a kompozitů pro 3D rapid prototyping (RP). Díky vysokému rozlišení a senzitivitě je DEA vhodná k podchycení jak počáteční fáze síťování (vysoké frekvence), tak i post-vytvrzovacích procesů (nízké frekvence). Ačkoliv je sledování vytvrzovacího procesu pomocí DEA etablovanou metodou v leteckém i automobilovém průmyslu, pro potřeby medicínských aplikací a též aplikací v RP je nutné přizpůsobit experimentální zařízení i vyhodnocovací metody.
Cílem disertační práce je popsat a porozumět vztahu vytvrzovacího procesu ke složení materiálů, jejich viskozitě a procesním podmínkám (teplotě), a v případě fotokompozitů i intenzitě světelného zdroje a hloubce působení záření.
Pozornost je zaměřena především na získání kinetických parametrů; vypočítané hodnoty reakční rychlosti jsou vztaženy k DEA viskozitě. Pro dentální hmoty bylo zjištěno, že počáteční rychlost vytvrzování je přímo úměrná intenzitě použitého světla, a nikoliv její druhé mocnině, jak uvádí mnoho dosavadních prací. Data získaná ze sledování kinetiky vytvrzování pro rychlé (dentální hmoty) i dlouhé (RP materiály) procesy byla využita pro vytvoření teoretických modelů založených na reakční kinetice.
Annotation in English
In this doctoral thesis the curing process of visible light-curing (VLC) dental composites and 3D printing rapid prototyping (RP) materials are investigated with the focus on dielectric analysis (DEA). This method is able to monitor the curing of resins in an alternating electric fringe field with adjustable frequencies and is often used for cure control of composites manufacturing in the aviation and automotive industry but hardly established in dental science or RP method development. It is capable of investigating very fast initiation and primary curing processes using high frequencies in the kHz-range.
The aim of the Thesis is a better understanding of the curing processes with respect to curing parameters such as resin composition, viscosity, temperature, and for light-curing composites also light intensity and irradiation depth.
Due to the nature of both dental and RP systems an application of specific experimental set-up had to be designed allowing for the generation of reproducible and valid results. Subsequently, different evaluation methods were developed to characterize the curing behavior of both material types. A special focus was paid to the determination of kinetic parameters from DEA measurements. Reaction rates of the curing of the corresponding thermosets were calculated and applied to the ion viscosity curves measured by DEA to evaluate reaction kinetic parameters. For the dental composites it could be clearly shown that the initial curing rate is directly proportional to light intensity and not to its square root as proposed by many others authors. A good description of the curing behaviour of 3DP RP materials was also achieved assuming a reaction order smaller than one. This data provides the base for the kinetic modeling of polymerization and curing processes proposed within the Thesis.
Keywords
Termoset, kinetika vytvrzování, dielektrická analýza (DEA), DEA viskozita, smyková viskozita, světelné vytvrzování, fotokompozit, 3D rapid prototyping materiál.
Keywords in English
Thermoset resin, curing kinetics, dielectric analysis (DEA), ion viscosity, shear viscosity, visible light-curing, dental composite, 3D printing rapid prototyping material.
Length of the covering note
102
Language
AN
Annotation
Disertační práce řeší využití dielektrické analýzy (DEA) ve studiu kinetiky vytvrzování fotokompozitů pro dentální aplikace a kompozitů pro 3D rapid prototyping (RP). Díky vysokému rozlišení a senzitivitě je DEA vhodná k podchycení jak počáteční fáze síťování (vysoké frekvence), tak i post-vytvrzovacích procesů (nízké frekvence). Ačkoliv je sledování vytvrzovacího procesu pomocí DEA etablovanou metodou v leteckém i automobilovém průmyslu, pro potřeby medicínských aplikací a též aplikací v RP je nutné přizpůsobit experimentální zařízení i vyhodnocovací metody.
Cílem disertační práce je popsat a porozumět vztahu vytvrzovacího procesu ke složení materiálů, jejich viskozitě a procesním podmínkám (teplotě), a v případě fotokompozitů i intenzitě světelného zdroje a hloubce působení záření.
Pozornost je zaměřena především na získání kinetických parametrů; vypočítané hodnoty reakční rychlosti jsou vztaženy k DEA viskozitě. Pro dentální hmoty bylo zjištěno, že počáteční rychlost vytvrzování je přímo úměrná intenzitě použitého světla, a nikoliv její druhé mocnině, jak uvádí mnoho dosavadních prací. Data získaná ze sledování kinetiky vytvrzování pro rychlé (dentální hmoty) i dlouhé (RP materiály) procesy byla využita pro vytvoření teoretických modelů založených na reakční kinetice.
Annotation in English
In this doctoral thesis the curing process of visible light-curing (VLC) dental composites and 3D printing rapid prototyping (RP) materials are investigated with the focus on dielectric analysis (DEA). This method is able to monitor the curing of resins in an alternating electric fringe field with adjustable frequencies and is often used for cure control of composites manufacturing in the aviation and automotive industry but hardly established in dental science or RP method development. It is capable of investigating very fast initiation and primary curing processes using high frequencies in the kHz-range.
The aim of the Thesis is a better understanding of the curing processes with respect to curing parameters such as resin composition, viscosity, temperature, and for light-curing composites also light intensity and irradiation depth.
Due to the nature of both dental and RP systems an application of specific experimental set-up had to be designed allowing for the generation of reproducible and valid results. Subsequently, different evaluation methods were developed to characterize the curing behavior of both material types. A special focus was paid to the determination of kinetic parameters from DEA measurements. Reaction rates of the curing of the corresponding thermosets were calculated and applied to the ion viscosity curves measured by DEA to evaluate reaction kinetic parameters. For the dental composites it could be clearly shown that the initial curing rate is directly proportional to light intensity and not to its square root as proposed by many others authors. A good description of the curing behaviour of 3DP RP materials was also achieved assuming a reaction order smaller than one. This data provides the base for the kinetic modeling of polymerization and curing processes proposed within the Thesis.
Keywords
Termoset, kinetika vytvrzování, dielektrická analýza (DEA), DEA viskozita, smyková viskozita, světelné vytvrzování, fotokompozit, 3D rapid prototyping materiál.
Keywords in English
Thermoset resin, curing kinetics, dielectric analysis (DEA), ion viscosity, shear viscosity, visible light-curing, dental composite, 3D printing rapid prototyping material.
