Voltametrie čtvercové vlny (SWV) patří v současné době mezi populární a často využívané metody pro stanovení potenciálně toxických kovů. Problémem této detekce je však nízká reprodukovatelnost dat a náchylnost podléhat mnohým rušivým vlivům při stanovení v reálných matricích.
Tato diplomová práce se zaměřila na studium možností korekce voltametrických dat při užití voltametrie čtvercové vlny (SWV) pro stanovení olova. Pro kvantifikaci potenciálně rušivých vlivů bylo využito sledování vlivu vlastností elektrolytu na elektrochemickou detekci olova. Úspěšně se podařil popsat a kvantifikovat vliv měrné konduktivity elektrolytu na detekci olova. Při sledování vlivu dle literatury problematických kovů v rámci SWV detekce olova byla potvrzena a kvantifikována interference mědi na toto stanovení. Kadmium naopak nevykazovalo významný interferenční vliv na detekci olova v testovaném rozmezí koncentrací. U dalších testovaných kovů vykazovalo významný interferenční vliv železo v koncentraci 5 mg/L na SWV detekci olova.
Úspěšně byly získané korekční koeficienty využity pro korekci výšky píku detekovaného olova v laboratorně připraveném vzorku s interferujícími kovy. Při testování detekce SWV v půdních výluzích byl pozorován významný negativní vliv příliš kyselého pH na detekci olova a patrně také interference organických látek. Tyto skutečnosti je v případném dalším výzkumu v této oblasti nutno zohlednit.
Tato diplomová práce poskytuje a diskutuje některé nástroje korekce voltametrických dat, které by mohly být prvním krokem například k vývoji kombinovaného elektrochemického senzoru těžkých kovů schopného korigovat analýzu SWV pomocí vhodně zvoleného algoritmu, a to nejen pro účely detekce v environmentálních matricích.
Annotation in English
Square wave voltammetry (SWV) is currently one of the popular and frequently used methods for the determination of potentially toxic metals. However, a problem with this detection method is the low reproducibility of the data and its susceptibility to many interferences when applied in real samples.
This thesis focused on the study of the possibility for correction of voltammetric data when using square wave voltammetry (SWV) for the determination of lead. Monitoring the effect of electrolyte properties on the electrochemical detection of lead was used to quantify potential interferences. The effect of specific conductance of the electrolyte on lead detection was successfully described and quantified. By monitoring the influence of metals of concern according to the literature on the SWV detection of lead, the interference of copper on this determination was confirmed and quantified. Cadmium, on the other hand, did not show a significant interference effect on lead detection over the concentration range tested. For the other metals tested, iron at a concentration of 5 mg/L showed a significant interference effect on the SWV detection of lead.
The obtained correction factors were successfully used to correct the peak height of detected lead in the laboratory sample with interfering metals. When determining lead in soil leachates, a significant negative effect of overly acidic pH was observed, and probably also interference from organic matter. These facts should be considered in any further research in this area.
This thesis provides and discusses tools for correction of voltammetric data, which could be a first step, for example, towards the development of a combined electrochemical sensor for heavy metals, which is capable of correcting SWV analysis using a suitably chosen algorithm, not only for detection purposes in environmental matrices.
Keywords
voltametrie čtvercové vlny, těžké kovy, vliv matrice, korekce dat
Keywords in English
square-wave voltammetry, heavy metals, data correction
Length of the covering note
66 s
Language
CZ
Annotation
Voltametrie čtvercové vlny (SWV) patří v současné době mezi populární a často využívané metody pro stanovení potenciálně toxických kovů. Problémem této detekce je však nízká reprodukovatelnost dat a náchylnost podléhat mnohým rušivým vlivům při stanovení v reálných matricích.
Tato diplomová práce se zaměřila na studium možností korekce voltametrických dat při užití voltametrie čtvercové vlny (SWV) pro stanovení olova. Pro kvantifikaci potenciálně rušivých vlivů bylo využito sledování vlivu vlastností elektrolytu na elektrochemickou detekci olova. Úspěšně se podařil popsat a kvantifikovat vliv měrné konduktivity elektrolytu na detekci olova. Při sledování vlivu dle literatury problematických kovů v rámci SWV detekce olova byla potvrzena a kvantifikována interference mědi na toto stanovení. Kadmium naopak nevykazovalo významný interferenční vliv na detekci olova v testovaném rozmezí koncentrací. U dalších testovaných kovů vykazovalo významný interferenční vliv železo v koncentraci 5 mg/L na SWV detekci olova.
Úspěšně byly získané korekční koeficienty využity pro korekci výšky píku detekovaného olova v laboratorně připraveném vzorku s interferujícími kovy. Při testování detekce SWV v půdních výluzích byl pozorován významný negativní vliv příliš kyselého pH na detekci olova a patrně také interference organických látek. Tyto skutečnosti je v případném dalším výzkumu v této oblasti nutno zohlednit.
Tato diplomová práce poskytuje a diskutuje některé nástroje korekce voltametrických dat, které by mohly být prvním krokem například k vývoji kombinovaného elektrochemického senzoru těžkých kovů schopného korigovat analýzu SWV pomocí vhodně zvoleného algoritmu, a to nejen pro účely detekce v environmentálních matricích.
Annotation in English
Square wave voltammetry (SWV) is currently one of the popular and frequently used methods for the determination of potentially toxic metals. However, a problem with this detection method is the low reproducibility of the data and its susceptibility to many interferences when applied in real samples.
This thesis focused on the study of the possibility for correction of voltammetric data when using square wave voltammetry (SWV) for the determination of lead. Monitoring the effect of electrolyte properties on the electrochemical detection of lead was used to quantify potential interferences. The effect of specific conductance of the electrolyte on lead detection was successfully described and quantified. By monitoring the influence of metals of concern according to the literature on the SWV detection of lead, the interference of copper on this determination was confirmed and quantified. Cadmium, on the other hand, did not show a significant interference effect on lead detection over the concentration range tested. For the other metals tested, iron at a concentration of 5 mg/L showed a significant interference effect on the SWV detection of lead.
The obtained correction factors were successfully used to correct the peak height of detected lead in the laboratory sample with interfering metals. When determining lead in soil leachates, a significant negative effect of overly acidic pH was observed, and probably also interference from organic matter. These facts should be considered in any further research in this area.
This thesis provides and discusses tools for correction of voltammetric data, which could be a first step, for example, towards the development of a combined electrochemical sensor for heavy metals, which is capable of correcting SWV analysis using a suitably chosen algorithm, not only for detection purposes in environmental matrices.
Keywords
voltametrie čtvercové vlny, těžké kovy, vliv matrice, korekce dat
Keywords in English
square-wave voltammetry, heavy metals, data correction
Research Plan
1) Literární rešerše zadaného tématu.
2) příprava elektrochemického senzoru kovů, příprava vzorků s různými vlastnostmi matrice.
3) zjišťování vlivu matrice na odezvu matrice, kvantifikace a charakterizace tohoto vlivu.
4) zhodnocení výsledků všetně návrhu eliminace negativních vlivů matrice pro zvýšení citlivosti stanovení potenciálně toxických kovů.
Research Plan
1) Literární rešerše zadaného tématu.
2) příprava elektrochemického senzoru kovů, příprava vzorků s různými vlastnostmi matrice.
3) zjišťování vlivu matrice na odezvu matrice, kvantifikace a charakterizace tohoto vlivu.
4) zhodnocení výsledků všetně návrhu eliminace negativních vlivů matrice pro zvýšení citlivosti stanovení potenciálně toxických kovů.
Recommended resources
[1] WANG, Hemin et al., 2019. Polymer-based Electrochemical Sensing Platform for Heavy Metal Ions Detection - A Critical Review. International Journal of Electrochemical Science 14, 8760.
[2] KUDR, Jire et al., 2015. Simultaneous Automatic Electrochemical Detection of Zinc, Cadmium, Copper and Lead Ions in Environmental Samples Using a Thin-Film Mercury Electrode and an Artificial Neural Network. Sensors 15, 592.
[3] LU, Yuanyuan et al., 2018. A review of the identification and detection of heavy metal ions in the environment by voltammetry. Talanta 178, 324.
[4] Vědecké práce zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Recommended resources
[1] WANG, Hemin et al., 2019. Polymer-based Electrochemical Sensing Platform for Heavy Metal Ions Detection - A Critical Review. International Journal of Electrochemical Science 14, 8760.
[2] KUDR, Jire et al., 2015. Simultaneous Automatic Electrochemical Detection of Zinc, Cadmium, Copper and Lead Ions in Environmental Samples Using a Thin-Film Mercury Electrode and an Artificial Neural Network. Sensors 15, 592.
[3] LU, Yuanyuan et al., 2018. A review of the identification and detection of heavy metal ions in the environment by voltammetry. Talanta 178, 324.
[4] Vědecké práce zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
