Tato práce se zabývá syntézou a charakterizací částic grafen oxidu, jejich modifikací a
přimícháváním těchto částic do polymerní matrice v podobě termoplastického elastomeru,
styren-butadien-styrenu.
Teoretická část práce se věnuje uhlíkovým materiálům, především pak grafen oxidu,
možnostmi jeho syntézy a modifikace. Dále termoplastickými elastomery a kompozity
s ohledem na jejich druhy a možnosti přípravy.
Praktická část se věnuje syntéze a modifikaci částic grafen oxidu a výrobě kompozitních
materiálů, styren-butadien-styrenu s grafen oxidovými částicemi. Infračervenou
spektroskopií s Fourierovou transformací bylo prokázáno, že syntéza a modifikace grafen
oxidu proběhla úspěšně. Metodami termické analýzy byly zjištěny charakteristické teploty
kompozitních materiálů. Pomocí diferenciální snímací kalorimetrie byly zjištěny teploty
tání. Z vyhodnocení entalpie tání je patrné, že ta u jednotlivých vzorků spolu se zvyšujícím
se obsahem plniva klesá. Z dynamické mechanické analýzy byly určeny teploty skelného
přechodu jednotlivých systémů a také to, že teplota skelného přechodu polystyrenu je
ovlivněna přidaným plnivem. Termogravimetrická analýza prokázala, že hodnoty
nespalitelných zbytků po dokončení teplotního programu zhruba odpovídají hmotnostním
procentům plniva obsaženým v matrici. Navíc je z měření patrné, že v průběhu teplotního
programu může docházet ke vzniku redukovaného grafen oxidu. Reologická měření
prokázala, že materiál vykazuje pseudoplastické chování, a že plnivo ve formě částic grafen
oxidu a grafen oxidu s poly(butylmetakrylátem) ovlivňuje viskozitu daného polymerního
systému. Zkoušky zda se jedná, o tzv. chytrý materiál prokázaly, že modifikace grafen oxidu
polymerním řetězcem má za následek zvýšení elektrické vodivosti, a že materiál sice
vykazuje základní vlastnosti samo zacelení po mechanickém oddělení, ale velmi záleží na
okolních podmínkách experimentu.
Anotace v angličtině
This thesis deals with the synthesis and characterization of graphene oxide particles, their
modification and the mixing of these particles into a polymer matrix in the form of a
thermoplastic elastomer, styrene-butadiene-styrene.
The theoretical part of the work is devoted to carbon materials, especially graphene oxide,
the possibilities of its synthesis and modification. Furthermore, thermoplastic elastomers and
composites with regard to their types of preparation possibilities.
The practical part is devoted to the synthesis and modification of graphene oxide particles
and the production of composite materials, styrene-butadiene-styrene with graphene oxide
particles. Using infrared spectroscopy with Fourier transformation, it was demonstrated that
the synthesis and modification of graphene oxide was successful. The characteristic
temperatures of composite materials were determined by thermal analysis methods. Melting
points were determined using differential scanning calorimetry. From the evaluation of the
melting enthalpy, it can be seen that it decreases with increasing filler content in individual
samples. From the dynamic mechanical analysis, the glass transition temperatures of the
individual systems were determined, as well as the fact that the glass transition temperature
of polystyrene is affected by the added filler. Thermogravimetric analysis showed that the
values of non-combustible residues after the completion of the temperature program roughly
correspond to the weight percentages of the filler contained in the matrix. In addition, it is
evident from the measurements that reduced graphene oxide may be formed during the
temperature program. Rheological measurements have shown that the material exhibits
pseudoplastic behavior and that the filler in the form of graphene oxide particles and
graphene oxide with poly(butyl methacrylate) affects the viscosity of the given polymer
system. Tests to determine whether it is a so-called smart material have shown that the
modification of graphene oxide with a polymer chain results in an increase in electrical
conductivity, and that the material does show the basic properties of self-healing after
mechanical separation, but it depends very much on the surrounding conditions of the
experiment.
Tato práce se zabývá syntézou a charakterizací částic grafen oxidu, jejich modifikací a
přimícháváním těchto částic do polymerní matrice v podobě termoplastického elastomeru,
styren-butadien-styrenu.
Teoretická část práce se věnuje uhlíkovým materiálům, především pak grafen oxidu,
možnostmi jeho syntézy a modifikace. Dále termoplastickými elastomery a kompozity
s ohledem na jejich druhy a možnosti přípravy.
Praktická část se věnuje syntéze a modifikaci částic grafen oxidu a výrobě kompozitních
materiálů, styren-butadien-styrenu s grafen oxidovými částicemi. Infračervenou
spektroskopií s Fourierovou transformací bylo prokázáno, že syntéza a modifikace grafen
oxidu proběhla úspěšně. Metodami termické analýzy byly zjištěny charakteristické teploty
kompozitních materiálů. Pomocí diferenciální snímací kalorimetrie byly zjištěny teploty
tání. Z vyhodnocení entalpie tání je patrné, že ta u jednotlivých vzorků spolu se zvyšujícím
se obsahem plniva klesá. Z dynamické mechanické analýzy byly určeny teploty skelného
přechodu jednotlivých systémů a také to, že teplota skelného přechodu polystyrenu je
ovlivněna přidaným plnivem. Termogravimetrická analýza prokázala, že hodnoty
nespalitelných zbytků po dokončení teplotního programu zhruba odpovídají hmotnostním
procentům plniva obsaženým v matrici. Navíc je z měření patrné, že v průběhu teplotního
programu může docházet ke vzniku redukovaného grafen oxidu. Reologická měření
prokázala, že materiál vykazuje pseudoplastické chování, a že plnivo ve formě částic grafen
oxidu a grafen oxidu s poly(butylmetakrylátem) ovlivňuje viskozitu daného polymerního
systému. Zkoušky zda se jedná, o tzv. chytrý materiál prokázaly, že modifikace grafen oxidu
polymerním řetězcem má za následek zvýšení elektrické vodivosti, a že materiál sice
vykazuje základní vlastnosti samo zacelení po mechanickém oddělení, ale velmi záleží na
okolních podmínkách experimentu.
Anotace v angličtině
This thesis deals with the synthesis and characterization of graphene oxide particles, their
modification and the mixing of these particles into a polymer matrix in the form of a
thermoplastic elastomer, styrene-butadiene-styrene.
The theoretical part of the work is devoted to carbon materials, especially graphene oxide,
the possibilities of its synthesis and modification. Furthermore, thermoplastic elastomers and
composites with regard to their types of preparation possibilities.
The practical part is devoted to the synthesis and modification of graphene oxide particles
and the production of composite materials, styrene-butadiene-styrene with graphene oxide
particles. Using infrared spectroscopy with Fourier transformation, it was demonstrated that
the synthesis and modification of graphene oxide was successful. The characteristic
temperatures of composite materials were determined by thermal analysis methods. Melting
points were determined using differential scanning calorimetry. From the evaluation of the
melting enthalpy, it can be seen that it decreases with increasing filler content in individual
samples. From the dynamic mechanical analysis, the glass transition temperatures of the
individual systems were determined, as well as the fact that the glass transition temperature
of polystyrene is affected by the added filler. Thermogravimetric analysis showed that the
values of non-combustible residues after the completion of the temperature program roughly
correspond to the weight percentages of the filler contained in the matrix. In addition, it is
evident from the measurements that reduced graphene oxide may be formed during the
temperature program. Rheological measurements have shown that the material exhibits
pseudoplastic behavior and that the filler in the form of graphene oxide particles and
graphene oxide with poly(butyl methacrylate) affects the viscosity of the given polymer
system. Tests to determine whether it is a so-called smart material have shown that the
modification of graphene oxide with a polymer chain results in an increase in electrical
conductivity, and that the material does show the basic properties of self-healing after
mechanical separation, but it depends very much on the surrounding conditions of the
experiment.
V současnosti je velmi atraktivním odvětvím příprava kompozitních systémů na bázi modifikovaného grafen oxidu a termoplastického elastomeru, jejichž spojením vzniká unikátní materiál s charakteristikami chytrých systémů.
Použití elektricky vodivého modifikovaného grafen oxidu jako plniva a termoplastického elastomeru navíc poskytuje výslednému materiálu další funkcionalitu vlivem elektrického pole nebo mechanické deformace. Výhodou tohoto systému je pak opětovná zpracovatelnost, jelikož se nejedná o chemicky zesíťovaný elastomerní materiál.
Student se bude v rešeršní části zabývat různými přípravami grafen oxidu, jeho možnými modifikacemi a následnými redukcemi na vodivý systém. Dále se zaměří na elastomerní materiály a termoplastické elastomery obecně. Uvede možnosti přípravy kompozitních materiálů, jejich zpracovatelnost a finální použití.
V experimentální části připraví student polymerní kompozity na báze termoplastických elastomerů obsahující plnivo grafen oxid. Tyto systémy bude charakterizovat pomocí různých analytických metod, spektroskopických technik, termických metod a mechanických vlastností. Nakonec provede zkoušku, zda připravený materiál vykazuje charakteristiky chytrých systémů.
Zásady pro vypracování
V současnosti je velmi atraktivním odvětvím příprava kompozitních systémů na bázi modifikovaného grafen oxidu a termoplastického elastomeru, jejichž spojením vzniká unikátní materiál s charakteristikami chytrých systémů.
Použití elektricky vodivého modifikovaného grafen oxidu jako plniva a termoplastického elastomeru navíc poskytuje výslednému materiálu další funkcionalitu vlivem elektrického pole nebo mechanické deformace. Výhodou tohoto systému je pak opětovná zpracovatelnost, jelikož se nejedná o chemicky zesíťovaný elastomerní materiál.
Student se bude v rešeršní části zabývat různými přípravami grafen oxidu, jeho možnými modifikacemi a následnými redukcemi na vodivý systém. Dále se zaměří na elastomerní materiály a termoplastické elastomery obecně. Uvede možnosti přípravy kompozitních materiálů, jejich zpracovatelnost a finální použití.
V experimentální části připraví student polymerní kompozity na báze termoplastických elastomerů obsahující plnivo grafen oxid. Tyto systémy bude charakterizovat pomocí různých analytických metod, spektroskopických technik, termických metod a mechanických vlastností. Nakonec provede zkoušku, zda připravený materiál vykazuje charakteristiky chytrých systémů.
Seznam doporučené literatury
1. GALEZIEWSKA, M., HOLOS, A., ILCIKOVA, M., MRLIK, M., OSICKA, J., SRNEC, P., MICUSIK, M., MOUCKA, R., CVEK, M., MOSNACEK, J., PIETRASIK, J. One-pot strategy for the preparation of electrically conductive composites using simultaneous reduction and grafting of graphene oxide via atom transfer radical polymerization, Macromolecules, 2021, vol. 54, pp. 10177-10188.
2. ILCIKOVA, M., GALEZIEWSKA, M., MRLIK, M., OSICKA, J., MASAR, M., SLOUF, M., MASLOWSKI, M., KRACALIK, M., PIETRASIK, R., MOSNACEK, J., PIETRASIK, J. The effect of short polystyrene brushes grafted from graphene oxide on the behavior of miscible PMMA/SAN blends, Polymer, 2020, vol. 211, pp. 123088.
3. ILCIKOVA, M., MRLIK, M., SPITALSKY, Z., MICUSIK, M., CSOMOROVA, K., SASINKOVA, V., KLEINOVA, A., MOSNACEK, J. A Tertiary Amine in Two Competitive Processes: Reduction of Graphene Oxide vs Catalysis of Atom Transfer Radical Polymerization, RSC Advances, 2015, vol. 5, p. 3370-3376.
4. ILCIKOVA, M., MRLIK, M., SELACEK, T., SLOUF, M., ZHIGUNOV, A., KOYNOV, K., MOSNACEK, J. Synthesis of Photoactuating Acrylic Thermoplastic Elastomers Containing Diblock Copolymer-grafted Carbon Nanotubes, ACS Macro Letters, 2014, vol. 3, p. 999-1003.
Seznam doporučené literatury
1. GALEZIEWSKA, M., HOLOS, A., ILCIKOVA, M., MRLIK, M., OSICKA, J., SRNEC, P., MICUSIK, M., MOUCKA, R., CVEK, M., MOSNACEK, J., PIETRASIK, J. One-pot strategy for the preparation of electrically conductive composites using simultaneous reduction and grafting of graphene oxide via atom transfer radical polymerization, Macromolecules, 2021, vol. 54, pp. 10177-10188.
2. ILCIKOVA, M., GALEZIEWSKA, M., MRLIK, M., OSICKA, J., MASAR, M., SLOUF, M., MASLOWSKI, M., KRACALIK, M., PIETRASIK, R., MOSNACEK, J., PIETRASIK, J. The effect of short polystyrene brushes grafted from graphene oxide on the behavior of miscible PMMA/SAN blends, Polymer, 2020, vol. 211, pp. 123088.
3. ILCIKOVA, M., MRLIK, M., SPITALSKY, Z., MICUSIK, M., CSOMOROVA, K., SASINKOVA, V., KLEINOVA, A., MOSNACEK, J. A Tertiary Amine in Two Competitive Processes: Reduction of Graphene Oxide vs Catalysis of Atom Transfer Radical Polymerization, RSC Advances, 2015, vol. 5, p. 3370-3376.
4. ILCIKOVA, M., MRLIK, M., SELACEK, T., SLOUF, M., ZHIGUNOV, A., KOYNOV, K., MOSNACEK, J. Synthesis of Photoactuating Acrylic Thermoplastic Elastomers Containing Diblock Copolymer-grafted Carbon Nanotubes, ACS Macro Letters, 2014, vol. 3, p. 999-1003.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Student představil komisi výsledky své diplomové práce. Poté byla komise seznámena s posudky a hodnocením vedoucího a oponenta (hodnocení vedoucího: A, hodnocení oponenta: Dobře). V rámci posudků byly studentovi položeny následující dotazy oponenta: 1) Co je myšleno pojmem hexagonální fulleren (Obr. 3)? 2) V práci je několirát uvedeno, že vodivost GO lze zvýšit navázáním polymeru (např. PS a PBMA). Jsou opravdu tyto nevodivé polymery odpovědně za nárůst vodivosti? Pokud ano, šel by tento přístup použít i pro zajištění vodivosti u jiných nevodivých částicových materiálů? 3) Z jakého důvodu se u Brodieho metody promývá vzorek 5% HCl? 4) Proč byl materiál pro testování "self-healingu" lisován za jiných teplot (210 °C), než vzorky pro ostatní zkoušky (170 °C)? 5) U DSC diskutujete tání materiálu. Mohl by jste prosím prezentovat obrázky s naznačeným směrem pro exotermní či endotermní děje? Dle mého soudu se v obrázku jedná o exotermní děj, čemuž by poté neodpovídalo uváděné tání materiálu (endotermní děj). Pokud se skutečně jedná o exotermní děj, zkusil byste nějak vysvětlit? ZODPOVĚZENY ZCELA. Poté byla vedena diskuze o diplomové práci, během které byly jednotlivými členy komise položeny následující dotazy: doc. Mráček: jaký je mechanismus "self-healingu" Vašich materiálů? DOTAZ BYL ZCELA ZODPOVĚZEN. Doc. Bartošík: studoval jste míru oxidace a velikost flaků u Brodieho metody? DOTAZ ZCELA ZODPOVŽEN. Doc. Bartošík: jak polymer odstraní kyslík z GO? DOTAZ ZCELA ZODPOVĚZEN