Různé polysacharidy se ukázaly být poměrně dobrými sorbenty těžkých kovů, což lze využít při čištění vod, remediacích nebo třeba i pro detekci těchto těžkých kovů. V této diplomové práci se testuje citlivost elektrod ze skelného uhlíku modifikovaných karbo-xymethylcelulózou (CMC) nebo hydroxyethylcelulózou (HEC) pro stanovení iontů kovů, především Pb2+. Modifikované elektrody byly ponořeny do roztoku obsahujícího ionty kovu, které se z roztoku nasorbují na CMC/HEC, načež následuje jejich stanovení klasic-kými elektrochemickými metodami. Deriváty celulózy jsou však rozpustné, a tudíž se nemohou udržet na povrchu elektrody. Fixace na povrchu bylo dosaženo tak, že se tyto deriváty síťovaly pomocí kyseliny citronové, která za vyšších teplot přechází v anhydridovou formu umožňující kovalentní vazbu s hydroxylovou skupinou. Tato me-toda se ukázala jako funkční a byly takto připraveny robustní elektrochemické senzory těžkých kovů. Nejvyšší citlivost vykazovala elektroda modifikovaná HEC síťovaná kyse-linou citronovou, ale elektroda modifikovaná CMC síťovaná kyselinou citronovou měla zase lepší mez detekce.
Anotace v angličtině
Various polysaccharides have proven to be relatively good sorbents for heavy metals, which can be used in water purification, remediation or even for the detection of these heavy metals. This diploma thesis tests the sensitivity of glassy carbon electrodes modi-fied with carboxymethylcellulose (CMC) or hydroxyethylcellulose (HEC) for the deter-mination of metal ions, especially Pb2+. The modified electrodes were immersed in a solu-tion containing metal ions, which were absorbed from the solution onto CMC/HEC, followed by their determination by classical electrochemical methods. However, cellulose derivatives are soluble and therefore cannot be retained on the electrode surface. Fixation on the surface was achieved by crosslinking of these derivatives with citric acid, which at higher temperatures changes to the anhydride form allowing covalent bonding with the hydroxyl group. This method has proven to be functional and robust heavy metal electro-chemical sensors have been prepared. The electrode modified with citric acid-crosslinked HEC showed the highest sensitivity, but the modification with citric acid-crosslinked CMC offered a better limit of detection.
Klíčová slova
deriváty celulózy, elektrochemické senzory, těžké kovy, voltametrie
Klíčová slova v angličtině
cellulose derivatives, electrochemical sensors, heavy metals, voltammetry
Rozsah průvodní práce
77 s. ( 106856 znaků)
Jazyk
CZ
Anotace
Různé polysacharidy se ukázaly být poměrně dobrými sorbenty těžkých kovů, což lze využít při čištění vod, remediacích nebo třeba i pro detekci těchto těžkých kovů. V této diplomové práci se testuje citlivost elektrod ze skelného uhlíku modifikovaných karbo-xymethylcelulózou (CMC) nebo hydroxyethylcelulózou (HEC) pro stanovení iontů kovů, především Pb2+. Modifikované elektrody byly ponořeny do roztoku obsahujícího ionty kovu, které se z roztoku nasorbují na CMC/HEC, načež následuje jejich stanovení klasic-kými elektrochemickými metodami. Deriváty celulózy jsou však rozpustné, a tudíž se nemohou udržet na povrchu elektrody. Fixace na povrchu bylo dosaženo tak, že se tyto deriváty síťovaly pomocí kyseliny citronové, která za vyšších teplot přechází v anhydridovou formu umožňující kovalentní vazbu s hydroxylovou skupinou. Tato me-toda se ukázala jako funkční a byly takto připraveny robustní elektrochemické senzory těžkých kovů. Nejvyšší citlivost vykazovala elektroda modifikovaná HEC síťovaná kyse-linou citronovou, ale elektroda modifikovaná CMC síťovaná kyselinou citronovou měla zase lepší mez detekce.
Anotace v angličtině
Various polysaccharides have proven to be relatively good sorbents for heavy metals, which can be used in water purification, remediation or even for the detection of these heavy metals. This diploma thesis tests the sensitivity of glassy carbon electrodes modi-fied with carboxymethylcellulose (CMC) or hydroxyethylcellulose (HEC) for the deter-mination of metal ions, especially Pb2+. The modified electrodes were immersed in a solu-tion containing metal ions, which were absorbed from the solution onto CMC/HEC, followed by their determination by classical electrochemical methods. However, cellulose derivatives are soluble and therefore cannot be retained on the electrode surface. Fixation on the surface was achieved by crosslinking of these derivatives with citric acid, which at higher temperatures changes to the anhydride form allowing covalent bonding with the hydroxyl group. This method has proven to be functional and robust heavy metal electro-chemical sensors have been prepared. The electrode modified with citric acid-crosslinked HEC showed the highest sensitivity, but the modification with citric acid-crosslinked CMC offered a better limit of detection.
Klíčová slova
deriváty celulózy, elektrochemické senzory, těžké kovy, voltametrie
Klíčová slova v angličtině
cellulose derivatives, electrochemical sensors, heavy metals, voltammetry
Zásady pro vypracování
1. Rešerše na zadané téma zahrnující především možné interakce chitosanu a derivátů/směsí celulózy s různými environmentálně relevantními analyty (těžké kovy, pesticidy, léčiva...).
2. Výběr vhodných vzorků, příprava elektrochemických senzorů a testování vlivu uvedených polysacharidů aplikovaných ve formě filmu na povrch elektrody a na operační vlastnosti takto upravených senzorů.
3. Prezentace výsledků ve formě diplomové práce.
Zásady pro vypracování
1. Rešerše na zadané téma zahrnující především možné interakce chitosanu a derivátů/směsí celulózy s různými environmentálně relevantními analyty (těžké kovy, pesticidy, léčiva...).
2. Výběr vhodných vzorků, příprava elektrochemických senzorů a testování vlivu uvedených polysacharidů aplikovaných ve formě filmu na povrch elektrody a na operační vlastnosti takto upravených senzorů.
3. Prezentace výsledků ve formě diplomové práce.
Seznam doporučené literatury
1. SARODE, Shruti et al., 2019. Overview of wastewater treatment methods with special focus on biopolymer chitin-chitosan. International Journal of Biological Molecules. ScienceDirect, 121, 1086-1100.
2. HAN, Xiujuan et al., 2011. Fullerene-based anodic stripping voltammetry for simultaneous determination of Hg(II), Cu(II), Pb(II) and Cd(II) in foodstuff. Microchimica Acta. Springer, 185, 274.
3. Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Seznam doporučené literatury
1. SARODE, Shruti et al., 2019. Overview of wastewater treatment methods with special focus on biopolymer chitin-chitosan. International Journal of Biological Molecules. ScienceDirect, 121, 1086-1100.
2. HAN, Xiujuan et al., 2011. Fullerene-based anodic stripping voltammetry for simultaneous determination of Hg(II), Cu(II), Pb(II) and Cd(II) in foodstuff. Microchimica Acta. Springer, 185, 274.
3. Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
tabulky
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Po prezentaci práce studentkou a po odpovědích studentky na dotazy oponenta byla vedena rozprava, ve které studentka odpovídala na doplňkové dotazy členů komise.
Dotazy vedoucího:
1. Jaký byl při stripovací (rozpouštěcí) square wave voltametrii nastaven depoziční čas? Resp. mohl by mít tento parametr nějaký zásadní vliv na výslednou výšku píku při daném uspořádání, kdy se depozice iontů kovů na povrch elektrody odehrává ještě před samotným voltametrickým měřením?
Dotazy oponenta:
1. Které další přírodní polysacharidy by se daly využít pro zlepšení vlastností elektrochemických senzorů?
2. V porovnání s ostatními odbornými pracemi (např. <1 ?g/l) je mez detekce stále vysoká 0,17 mg/l, čím si to vysvětlujete?
3. Upřesněte, v čem přesně spočívalo nevyužití chitosanu pro modifikaci elchem. senzorů?
Doplňující otázky:
doc. Julinová: Jakou formu měly zesíťované celulózové polysacharidy? Jak bylo provedeno měření FT-IR spekter?
Na dotazy oponenta i členů komise odpověděla studentka víceméně dobře, avšak s výraznějšími chybami; po zohlednění návrhů školitele i oponenta pak komise rozhodla o celkovém hodnocení obhajoby.