Táto práca sa zaoberá prípravou a hodnotením vlastností uhlíkovej tlačenej elektródy modifikovanej grafén oxidom s "iónovým otlačkom" ťažkých kovov (GO-Pb, GO-Cu). Štúdium sa sústredilo na hodnotenie vplyvu tejto modifikácie na odozvu pri diferenčnej pulznej voltametrií v prítomnosti Cu2+, Pb2+ a Cd2+. Zo získaných výsledkov elektrochemických meraní je zrejmé, že modifikácia nanomaterálmi s iónovými otlačkami má pozitívny vplyv na adsorpciu iónov ťažkých kovov. Podobné výsledky naznačilo aj matematické modelovanie zmeraných voltamogramov. Modifikácie ion-imprintovanými nanoštrukturami GO-Pb a GO-Cu naviac extrémne znížili oxidačný potenciál - voltametrické píky pre olovo možno detekovať v oblasti -60 mV (SPE GO-Pb) a -150 mV (SPE GO-Cu), zatiaľ čo bez iónových otlačkov a s nemodifikovanou elektródou tieto píky boli detekované v oblasti priblizne -670 mV. Ďalej bola stanovovaná citlivosť a detekčný limit pripravených elektród pre elektrochemickú detekciu Pb2+, kde bolo vidno že GO-Pb poskytuje síce veľký rozptyl dát, senzor s touto modifikáciou mal ale najvyššu citlivosť.
Annotation in English
This work deals with the preparation and properties evaluation of printed carbon electrode modified with graphene oxide with an "ion imprint" of heavy metals (GO-Pb, GO-Cu). The study focused on the evaluation of the impact of such modification to differential pulse voltammetry response measured in presence of Cu2+, Pb2+ and Cd2+. The obtained results show that modicication with ion-imprinted nanomaterials has positive effect on the adsorption of heavy metal ions. Similar results were provided also by the performed mathematical modelling based on the obtained data. Furthermore, modifications of SPE by GO-Pb and GO-Cu extremly reduced the oxidation potential and voltammetric peaks for lead can be detected in the range -60 mV (SPE GO-Pb) and -150 mV (SPE GO-Cu) while they typically appear at about -650 mV without the ion-imprinting and with the non-modified electrode. Sensitivities and limits of detections were also determined for the modified electrodes employed for electrochemical determination of Pb2+ ions. It was found that the sensor prepared by modification of the electrode by GO-Pb exhibited large data scattering, but also the highest sensitivity.
ion imprinting, heavy metals, graphene oxide, printed electrode, differential pulse voltammetry
Length of the covering note
77s.
Language
CZ
Annotation
Táto práca sa zaoberá prípravou a hodnotením vlastností uhlíkovej tlačenej elektródy modifikovanej grafén oxidom s "iónovým otlačkom" ťažkých kovov (GO-Pb, GO-Cu). Štúdium sa sústredilo na hodnotenie vplyvu tejto modifikácie na odozvu pri diferenčnej pulznej voltametrií v prítomnosti Cu2+, Pb2+ a Cd2+. Zo získaných výsledkov elektrochemických meraní je zrejmé, že modifikácia nanomaterálmi s iónovými otlačkami má pozitívny vplyv na adsorpciu iónov ťažkých kovov. Podobné výsledky naznačilo aj matematické modelovanie zmeraných voltamogramov. Modifikácie ion-imprintovanými nanoštrukturami GO-Pb a GO-Cu naviac extrémne znížili oxidačný potenciál - voltametrické píky pre olovo možno detekovať v oblasti -60 mV (SPE GO-Pb) a -150 mV (SPE GO-Cu), zatiaľ čo bez iónových otlačkov a s nemodifikovanou elektródou tieto píky boli detekované v oblasti priblizne -670 mV. Ďalej bola stanovovaná citlivosť a detekčný limit pripravených elektród pre elektrochemickú detekciu Pb2+, kde bolo vidno že GO-Pb poskytuje síce veľký rozptyl dát, senzor s touto modifikáciou mal ale najvyššu citlivosť.
Annotation in English
This work deals with the preparation and properties evaluation of printed carbon electrode modified with graphene oxide with an "ion imprint" of heavy metals (GO-Pb, GO-Cu). The study focused on the evaluation of the impact of such modification to differential pulse voltammetry response measured in presence of Cu2+, Pb2+ and Cd2+. The obtained results show that modicication with ion-imprinted nanomaterials has positive effect on the adsorption of heavy metal ions. Similar results were provided also by the performed mathematical modelling based on the obtained data. Furthermore, modifications of SPE by GO-Pb and GO-Cu extremly reduced the oxidation potential and voltammetric peaks for lead can be detected in the range -60 mV (SPE GO-Pb) and -150 mV (SPE GO-Cu) while they typically appear at about -650 mV without the ion-imprinting and with the non-modified electrode. Sensitivities and limits of detections were also determined for the modified electrodes employed for electrochemical determination of Pb2+ ions. It was found that the sensor prepared by modification of the electrode by GO-Pb exhibited large data scattering, but also the highest sensitivity.
ion imprinting, heavy metals, graphene oxide, printed electrode, differential pulse voltammetry
Research Plan
1. Prostudovat dostupnou literaturu týkající se především obecně elektrochemických metod, možností modifikace elektrod nanomateriály a sorpce/integrace iontů těžkých kovů na materiály na bázi grafenu/grafen oxidu.
2. Připravit sérií směsí grafen oxidu a kovových iontů, těmito modifikovat elektrody (diskové a jednorázové screen-printové elektrody). Vlastní elektrochemická charakteristika takto modifikovaných elektrod.
3. Analýza elektrochemických dat včetně matematického vyhodnocení základních parametrů sledovaných oxidací/redukcí.
4. Ze získaných dat formulovat konzistentní závěr.
Research Plan
1. Prostudovat dostupnou literaturu týkající se především obecně elektrochemických metod, možností modifikace elektrod nanomateriály a sorpce/integrace iontů těžkých kovů na materiály na bázi grafenu/grafen oxidu.
2. Připravit sérií směsí grafen oxidu a kovových iontů, těmito modifikovat elektrody (diskové a jednorázové screen-printové elektrody). Vlastní elektrochemická charakteristika takto modifikovaných elektrod.
3. Analýza elektrochemických dat včetně matematického vyhodnocení základních parametrů sledovaných oxidací/redukcí.
4. Ze získaných dat formulovat konzistentní závěr.
Recommended resources
1. INCEBAY, Hilal et al., 2017. Effect of different copper salts on the electrochemical determination of Cu(II) by the application of the graphene oxide-modified glassy carbon electrode. Surfaces and Interfaces. ScienceDirect, 9, 160-166.
2. MADURAIVEERAN, Govindhan and JIN, Wei, 2017. Nanomaterials based electrochemical sensor and biosensor platforms for environmental applications. Trends in Environmental Analytical Chemistry. ScienceDirect, 13, 10-23.
3. PANDEY, Shailendra Kumar et al., 2016. Nanocarbon?based Electrochemical Detection of Heavy Metals. Electroanalysis. Wiley, 28(10), 2472-2488.
4. BARD, A. J., FAULKNER, L. R.: Electrochemical methods - Fundamentals and Applications, 2nd Edition. New York, John Wiley and Sons, 2001.
5. Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Recommended resources
1. INCEBAY, Hilal et al., 2017. Effect of different copper salts on the electrochemical determination of Cu(II) by the application of the graphene oxide-modified glassy carbon electrode. Surfaces and Interfaces. ScienceDirect, 9, 160-166.
2. MADURAIVEERAN, Govindhan and JIN, Wei, 2017. Nanomaterials based electrochemical sensor and biosensor platforms for environmental applications. Trends in Environmental Analytical Chemistry. ScienceDirect, 13, 10-23.
3. PANDEY, Shailendra Kumar et al., 2016. Nanocarbon?based Electrochemical Detection of Heavy Metals. Electroanalysis. Wiley, 28(10), 2472-2488.
4. BARD, A. J., FAULKNER, L. R.: Electrochemical methods - Fundamentals and Applications, 2nd Edition. New York, John Wiley and Sons, 2001.
5. Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Enclosed appendices
-
Appendices bound in thesis
-
Taken from the library
No
Full text of the thesis
Appendices
Reviewer's report
Supervisor's report
Defence procedure record
Po prezentaci práce studentkou následovaly odpovědi studentky na dotazy oponenta.
Dotazy vedoucího:
1. Na Obr. 11 a 14 jsou pro elektrody modifikované GO_Pb a GO_Cu a měřené v přítomnosti Pb2+ jednoznačně viditelné i další píky v oblasti cca +250 mV. Jaký může být jejich původ?
Dotazy oponenta:
1. Bylo by možné použít i jinou kyselinu než HNO3? Proč jste využili právě tuto?
2. V práci byly využity koncentrace 20 mg/l, proč právě tato zvolená koncentrace?
3. Grafen oxid má v různých publikacích různý poměr sp2 ku sp3 hybridizace uhlíku, čemu to odpovídá?
4. Dalo by se predikovat, jak se bude měnit schopnost detekce Vámi připravených elektrod v případě že byste použili grafen oxid s vyšší mírou oxidace?
Vzhledem k délce odpovědí nebyly poté žádné doplňkové dotazy členů komise položeny.
Na dotazy oponenta však studentka odpověděla velmi dobře, jen s určitými nevelkými chybami; po zohlednění návrhů školitele i oponenta pak komise rozhodla o celkovém hodnocení obhajoby.