Úkolem diplomové práce bylo ověření metodik, zabývajících se jednak stanovením nejvyššího přípustného množství zbytkové látky v materiálu nebo výrobku vyjádřené jako celkový obsah NCO v mg/kg (QM) dle hygienické směrnice 38/2001 Sb. v platném znění, a jednak ověřením hygienického limitu emisí volných isokyanátů v mg/m3 uvolněných z PUR pěny v návaznosti na hygienický limit dle Nařízení vlády č. 178/2001 Sb. v platném znění.
Dalším krokem pak bylo ověření metodik na reálných vzorcích, u nichž bylo nutno zjistit, zda v polyuretanových výrobcích, používaných pro styk s potravinami a pokrmy nezůstavají zbytkové isokyanáty a zda při zvýšených teplotách (např. při oslunění nebo v blízkosti topidel) nedochází k uvolňování isokyanátů z vyrobených PUR pěn, používa-ných v uzavřeném prostoru (např. automobilový průmysl aj.), do ovzduší.
Vzorky i standardy byly dle použité metodiky derivatizovány a výsledné deriváty byly analyzovány pomocí HPLC s UV a fluorescenční detekcí. Pomocí externí kalibrace byl vyhodnocen obsah hodnocených isokyanátů. Pro hodnocení isokyanátů ve vzdušině byly vzorky v uzavřeném prostoru zahřívány po určitou dobu a po převedení na stabilní derivát ( po nasamplování na filtr ze skleněných vláken, který je pokryt derivatizačním činidlem) byly deriváty analyzovány pomocí HPLC dle popsané metodiky.
Z výsledků měření vyplývá, že použité metodiky byly vhodné pro hodnocení isokyanátů ve hmotě i vzdušině. V žádném ze vzorků poskytnutých ke zkouškám nebyla zjištěna přítomnost nadlimitních volných isokyanátů.
Annotation in English
The aim of this diploma work was to develop the methods for determination of the rest of chemical compound in the material expressed as total content NCO in mg/kg (QM) according to the Czech Ministry of Health Decree No. 38/2001 Coll. - ‘‘Hygienic require-ments for materials intended to come into contact with foodstuffs‘‘ as amended. The second aim of this diploma work was to determine the emissions of free isocyanates in mg/m3 from the PUR foam according to the hygienic limit requirements of the Regulation No. 178/2001 Coll. as amended.
The second step of this work was determination of the isocyanates residues in the real samples of polyurethane articles intended into the direct contact with the foodstuffs and determination of isocyanates emissions from the PUR foams used in bounded space (e.g. car industry), at higher temperatures (sunshine, in places close to the heating device).
The samples together with the standards were prepared according to the method and measured by means of HPLC UV and fluoresce detection after the derivatisation. The con-tent of the isocyanates was calculated using the method of external calibration. For deter-mination of isocyanates in the air the samples were incubated in bounded space for the certain time and after the derivatisation (on the glass fibres filter with the derivatisation agent) analysed by means of HPLC according to the developed method.
From the obtained test results is clear, that the used developed methods for determi-nation of isokyanates in the mass and also in the air were suitable for this purpose. In non of the tested samples the excess amount of free isocyanates was found.
Keywords
Isokyanáty, PUR, LC
Keywords in English
Isocyanates, PUR, LC
Length of the covering note
58 s., 10 s. obr. příloh
Language
CZ
Annotation
Úkolem diplomové práce bylo ověření metodik, zabývajících se jednak stanovením nejvyššího přípustného množství zbytkové látky v materiálu nebo výrobku vyjádřené jako celkový obsah NCO v mg/kg (QM) dle hygienické směrnice 38/2001 Sb. v platném znění, a jednak ověřením hygienického limitu emisí volných isokyanátů v mg/m3 uvolněných z PUR pěny v návaznosti na hygienický limit dle Nařízení vlády č. 178/2001 Sb. v platném znění.
Dalším krokem pak bylo ověření metodik na reálných vzorcích, u nichž bylo nutno zjistit, zda v polyuretanových výrobcích, používaných pro styk s potravinami a pokrmy nezůstavají zbytkové isokyanáty a zda při zvýšených teplotách (např. při oslunění nebo v blízkosti topidel) nedochází k uvolňování isokyanátů z vyrobených PUR pěn, používa-ných v uzavřeném prostoru (např. automobilový průmysl aj.), do ovzduší.
Vzorky i standardy byly dle použité metodiky derivatizovány a výsledné deriváty byly analyzovány pomocí HPLC s UV a fluorescenční detekcí. Pomocí externí kalibrace byl vyhodnocen obsah hodnocených isokyanátů. Pro hodnocení isokyanátů ve vzdušině byly vzorky v uzavřeném prostoru zahřívány po určitou dobu a po převedení na stabilní derivát ( po nasamplování na filtr ze skleněných vláken, který je pokryt derivatizačním činidlem) byly deriváty analyzovány pomocí HPLC dle popsané metodiky.
Z výsledků měření vyplývá, že použité metodiky byly vhodné pro hodnocení isokyanátů ve hmotě i vzdušině. V žádném ze vzorků poskytnutých ke zkouškám nebyla zjištěna přítomnost nadlimitních volných isokyanátů.
Annotation in English
The aim of this diploma work was to develop the methods for determination of the rest of chemical compound in the material expressed as total content NCO in mg/kg (QM) according to the Czech Ministry of Health Decree No. 38/2001 Coll. - ‘‘Hygienic require-ments for materials intended to come into contact with foodstuffs‘‘ as amended. The second aim of this diploma work was to determine the emissions of free isocyanates in mg/m3 from the PUR foam according to the hygienic limit requirements of the Regulation No. 178/2001 Coll. as amended.
The second step of this work was determination of the isocyanates residues in the real samples of polyurethane articles intended into the direct contact with the foodstuffs and determination of isocyanates emissions from the PUR foams used in bounded space (e.g. car industry), at higher temperatures (sunshine, in places close to the heating device).
The samples together with the standards were prepared according to the method and measured by means of HPLC UV and fluoresce detection after the derivatisation. The con-tent of the isocyanates was calculated using the method of external calibration. For deter-mination of isocyanates in the air the samples were incubated in bounded space for the certain time and after the derivatisation (on the glass fibres filter with the derivatisation agent) analysed by means of HPLC according to the developed method.
From the obtained test results is clear, that the used developed methods for determi-nation of isokyanates in the mass and also in the air were suitable for this purpose. In non of the tested samples the excess amount of free isocyanates was found.
Keywords
Isokyanáty, PUR, LC
Keywords in English
Isocyanates, PUR, LC
Research Plan
1. Vypracujte literární rešerši z oblasti přípravy polyuretanů, metodik stanovení izokyanátů a legisletivy pro hodnocení zdravotní nezávadnosti polyuretanů.
2. Proveďte stanovení izokyanátů, používaných pro výrobu polyuretanů, metodou kapalinové chromatografie ve vybraných vzorcích.
3. Získané výsledky zpracujte a proveďte objektivní zhodnocení s ohledem na dosažené limity stanovení.
4. Navrhněte pracovní předpis s ohledem na konkrétní přístrojové vybavení.
Research Plan
1. Vypracujte literární rešerši z oblasti přípravy polyuretanů, metodik stanovení izokyanátů a legisletivy pro hodnocení zdravotní nezávadnosti polyuretanů.
2. Proveďte stanovení izokyanátů, používaných pro výrobu polyuretanů, metodou kapalinové chromatografie ve vybraných vzorcích.
3. Získané výsledky zpracujte a proveďte objektivní zhodnocení s ohledem na dosažené limity stanovení.
4. Navrhněte pracovní předpis s ohledem na konkrétní přístrojové vybavení.
